Lyophilisateur petite production

Ce procédé utilise le phénomène de sublimation pour conserver au produit son aspect initial. Les solvants contenus dans le produit (comme l'eau) passent directement de l'état solide à l'état gazeux en prélevant pour ce faire des calories aux étagères.

La lyophilisation est une opération complexe, comprenant plusieurs phases majeures :
la congélation qui détermine la structure du produit lyophilisé final;
la dessiccation primaire dont la bonne conduite permet de préserver sa qualité;
enfin la dessiccation secondaire qui permet en travaillant sous un vide plus bas et à une température plus élevée (le produit sec supporte souvent des températures plus élevées que le produit humide) d'obtenir des humidités résiduelles très basses. 

Les caractéristiques importantes d'un lyophilisateur pilote sont donc : la surface de lyophilisation;
la capacité de son piège qui doit être adaptée à la cette surface;
la température du piège en fin de lyophilisation qui permet de piéger les solvants non aqueux et d'obtenir des pressions très basses;
la régulation de température sur les étagères pendant la congélation;
et la lyophilisation qui permet d'optimiser la recette. 

Un lyophilisateur de petite production est un lyophilisateur de taille réduite permettant de lyophiliser des lots sur une surface de 1.8 m². 

Il permet d'appliquer des recettes complexes comme sur le lyophilisateur pilote dont il a toutes les performances. 

 Ce lyophilisateur étant conçu de façon a en réduire le coût et l'encombrement, son piège se trouve dans la chambre de sublimation, dans le prolongement des étagères. 

Le piège est bien sur équipé d'un dispositif de dégivrage rapide par gaz chaud avec inversion du cycle frigorifique. Il n'y a pas de restriction de diamètre entre le piège et la chambre. 

Le piège a donc également un diamètre de 800 mm comme la chambre de lyophilisation. La suppression de la vanne d'isolation entre chambre et piège permet de réduire le coût de fabrication. 

 Son circuit frigorifique est à deux étages en cascade avec deux compresseurs de marque BITZER semi hermétiques qui permettent des températures d'étagères de prés de -70°c en congélation et -85°c sur le piège. 

 Piège à -85°C par système frigorifique à 2 étages. Ce piège très froid permet des pressions de sublimation très basse lors de la dessiccation secondaire, en vue de faciliter l'extraction de l'humidité résiduelle; Refroidissement et chauffage des étagères par circulation d'huile silicone permettant l'apport des calories nécessaires à la lyophilisation. 

La température des étagères peut varier de -70°C à +60°C. La chambre de sublimation est cylindrique (diamètre de 800 mm et profondeur de 1000 mm) elle est équipée d'une porte en méthacrylate entièrement transparente permettant de suivre la lyophilisation visuellement

Régulation de pression dans la cuve de sublimation par fuite calibrée pilotée;
Le lyophilisateur peut être équipé d'un dispositif de bouchage sous vide ou sous gaz neutre par vérin hydraulique. 

De cette façon il n'y a plus d'air présent dans les flacons lors du bouchage ce qui améliore la conservation;
Système de dégivrage du piège par inversion de cycle. Le piège passe en chauffe pour dégivrer rapidement la masse de glace accumulée. 

En effet une quantité importante de calories est indispensable pour faire fondre les 25 kg de glace à -80°C qui peuvent être présent dans le piège. Seul un apport important de chaleur peut le permettre afin de raccourcir le temps de cycle. 

De plus une quantité d'eau est introduite dans le piège pour améliorer le transfert thermique;
Possibilité d'encastrer le lyophilisateur pour l'installer en salle blanche. Dans ce cas l'ouverture du piège est inversée. 

Notre modèle PETITE PRODUCTION est un lyophilisateur offrant une surface efficace de
lyophilisation de 1,9m² avec un piège de capacité 40Kg de glace. 

La chambre de sublimation est
donc composée de 6 étagères de 0,315m² chacune plus une étagère supérieure de rayonnement
qui permet à l'étagère d'être également refroidie et chauffée par le haut. 

 Le processus de lyophilisation consiste à retirer l'eau présente dans le produit à lyophiliser
de façon à en assurer la conservation à longue durée et à température ambiante. 

La lyophilisation
du produit se fait par la sublimation de l'eau qu'il contient c'est-à-dire le passage direct de cette eau
de l'état solide lors de la congélation à l'état de vapeur d'eau sous l'effet de pression très basses
générées par une pompe à vide et un piège froid. Cette sublimation absorbe 700 calories par gramme de glace sublimée, ses calories sont
apportée par des étagères chauffantes. 

 La vapeur d'eau produite par la sublimation sera ensuite à nouveau solidifiée à la surface
du piège froid. Le piège froid permet d'atteindre des pressions très basse en fixant les molécules
d'eau à sa surface. La pression atteinte est d'autant plus basse que le piège est froid. Le piège
permet également d'éviter le passage de l'eau dans la pompe à vide. 

La chambre de sublimation dans laquelle est chargé le produit à lyophiliser, soit sous forme
congelée, soit sous forme liquide à température ambiante. 

Cette chambre de sublimation contient
un certain nombre d'étagères dans lesquelles circule un fluide qui peut être soit chauffé, soit
refroidi. 

La lyophilisation se fait en trois phases principales. 

1. La congélation durant laquelle les étagères sont refroidies 
2. La lyophilisation primaire au cours de laquelle se produit l'essentiel du processus
   de sublimation. Pendant cette phase la quantité de chaleur nécessaire à la
   sublimation qui est de 700 calories par gramme de glace à sublimer est apportée
   par la chauffe des étagères. Durant cette phase la température au sein du produit
   en cours de lyophilisation baisse fortement. Cette température dépend
   directement de la pression dans la chambre de sublimation.
3. La lyophilisation secondaire commence lorsque la majorité de la quantité d'eau
   présente dans le produit à été sublimée. La température du produit tend alors à
   se rapprocher de celle des étagères. 

Cependant il reste encore à ce stade une
petite quantité d'eau qui peut être extraite en diminuant la pression et en augmentant légèrement la température des étagères. 

En effet le produit sec
supporte en général une température plus élevée que le produit sec. 

Le piège froid permet de part les basse températures à sa surface d'atteindre des
pressions basses lors de la lyophilisation secondaire. Lors de la lyophilisation primaire une pression
trop basse freine le transfert des calories des étagères vers le produit et ralentis dons la
lyophilisation. 

Les molécules d'eau gazeuses issue de la sublimation viennent se piéger à la surface
de tubes très froids. 

Cependant la température à la surface des tubes augmente avec l'épaisseur de
glace qui s'y dépose. 

Il convient donc de dimensionner le piège de telle sorte que la masse de glace
qui peut s'y accumuler soit suffisante tout en ayant une épaisseur de glace pas trop importante. En
fait la taille du piège est directement liée à la quantité de produit que l'on souhaite lyophiliser. 

La chambre de lyophilisation est accessible par une porte qui permet à un opérateur de
charger le produit, congelé ou non sur les étagères. L'opérateur ferme ensuite la porte et lance
alors le cycle de lyophilisation qui est entièrement automatique. 

Pour assurer une bonne conduction
thermique entre le produit congelé et les étagères il est important que la surface du produit congelé
soit le plus possible en contact avec les étagères. Lors de la conduite automatique de la lyophilisation les trois étapes décrites congélation,
lyophilisation primaire et secondaire décrites ci-dessus sont effectuées. 

Pour ce faire les étagères et
la pression dans la chambre de sublimation sont régulées suivant un profil qui constitue la « recette
de lyophilisation ». De cette recette dépendent la rapidité de la lyophilisation et la conservation des
qualités biologiques du produit. Lorsque le cycle de lyophilisation programmé est terminé, l'opérateur arrête le
lyophilisateur et décharge la chambre de sublimation. Il convient ensuite avant de relancer une
lyophilisation de décongeler le piège froid pour le débarrasser de la quantité de glace qui s'y est
accumulée. 

Ce dégivrage du piège se fait par gaz chaud, c'est-à-dire que le circuit frigorifique du
piège s'inverse. Le tube se réchauffe accélérant ainsi la fonte de la glace qui s'écoule à l'évacuation
par une vanne prévue à cet effet. 

Le temps court de dégivrage du piège permet de raccourcir la
période entre deux lyophilisations. Suite à cet exposé du principe, du fonctionnent et de la manipulation de nos lyophilisateurs
Voici la solution que nous vous proposons. 

CONSTRUCTION :
Enceinte de forme cylindrique de diamètre 800mm construite en tôle d'acier inoxydable 304
Faces internes de la cuve et plastron sont brossées. Soudures intérieures continues, meulées et
polies.

Exemple de configuration chez nos clients :
SUBLIMATEUR 

Carrée en méthacrylate
Visibilité 

Porte entièrement transparente 

Taille porte sublimateur 900x900 ep. 50mm

Verrouillage: Verrouillage manuel ¾ 

Mesure de vide : Sonde type PIRANI en partie haute de la cuve
¾ 3 sondes de mesure de température produits avec connecteurs affleurants IP68
¾ 1 sonde mesure de température fluide caloporteur en entrée étagères
¾ 1 sonde mesure de température fluide caloporteur en sortie étagères
¾ Surface interne cuve polie pour faciliter le nettoyage
¾ Séparation cuve/piège : Piège dans la continuité de la chambre de sublimation sans
restriction de diamètre
¾ 

Etagères suspendues

ETAGERES
Température des étagères >- 60 °c à + 60°c
?T ±1°C 

Rapidité > 0,5°c min 

Matière INOX 304L (INOX 316L sur demande) 

TOUTES LES TUYAUTERIES DU FLUIDE CALOPORTEUR (HUILE SILICONE)
SONT ISOLEES AVEC DE L'ISOLANT ARMAFLEX 19 mm

ACIER INOXYDABLE 304L
(316L sur demande)
CHICANES CANALISANT LE
FLUIDE POUR GARANTIR
UNE HOMOGÉNÉITÉ
DE LA TEMPÉRATURE
BROSSE SUR TOUTES LES FACES 

Prévoir une ventilation ou le
dispositif de condensation à eau pour les pointes de températures. 

Dégagement thermique en congélation : jusqu'à 12Kw. 

Dégagement thermique en sublimation : 6Kw. 

A / Logiciel Pilote ,pour le lyophilisateur sur PC XP :
¾ Possibilité de Supervision via Internet pour vos collaborateurs
¾ De la même façon nous vous proposons de superviser votre lyophilisateur en nos locaux
afin d'anticiper et de suivre le fonctionnement. 

Les Logiciels installés dans l'automate et sur le PC de contrôle assurent la conduite du
processus de lyophilisation en gérant les 3 phases principales qui le composent : 

Il assure aussi la sécurité du chargement en adoptant des stratégies de sécurité en fonction
des incidents qui peuvent éventuellement se présenter.
Il à été conçu par CRYOTEC et à évolué depuis de nombreuses années pour être dune
utilisation très aisée et prendre en compte toutes les difficultés de la conduite d'un cycle de
lyophilisation.